全自動樣品濃縮儀是一種高度自動化的實驗室設備,主要用于對樣品進行快速、高效的濃縮和凈化處理。通過綜合運用多種先進技術,實現了對樣品的快速、高效、準確濃縮。這些技術不僅提高了濃縮效率,還減少了人為操作誤差,降低了實驗風險。隨著技術的不斷進步和應用需求的不斷增加,全自動樣品濃縮儀將在更多領域得到廣泛應用,為科研工作提供更加便捷、可靠的技術支持。
全自動樣品濃縮儀使用前的準備工作是確保實驗安全、高效進行的關鍵環節,需從設備檢查、環境準備、樣品預處理、參數設置及安全防護五個方面系統開展。以下是詳細步驟及注意事項:
一、設備狀態檢查
外觀與結構完整性
檢查儀器外殼是否有破損、裂紋或變形,確保無液體泄漏痕跡。
確認所有部件(如樣品架、吹針、密封圈、氣路連接管)安裝到位,無松動或缺失。
示例:檢查氮吹儀的吹針是否垂直固定,冷凍離心濃縮儀的轉子是否鎖緊。
功能測試
電源系統:連接電源線,開啟設備電源開關,觀察顯示屏是否正常啟動,檢查電壓穩定性(使用萬用表測量輸入電壓,確保在設備額定范圍內,如220V±10%)。
氣路系統:打開氮氣閥門,檢查氣路壓力表讀數是否在設定范圍內(如氮吹儀通常為5-10psi),用肥皂水涂抹氣路接頭,觀察是否有氣泡產生以檢測漏氣。
溫度控制:設置加熱模塊溫度(如40℃),觀察溫度顯示值是否穩定上升至設定值,并用紅外測溫儀驗證實際溫度與顯示值偏差(應≤±1℃)。
真空系統(冷凍離心濃縮儀):啟動真空泵,觀察真空度顯示值是否快速下降至目標值(如100帕以下),檢查真空泵油位是否在正常范圍內(通常為油窗的1/2-2/3)。
耗材與配件準備
根據實驗需求準備足量耗材,如樣品杯、密封墊、氮氣過濾器、冷阱冷凝管等。
檢查耗材有效期(如氮氣過濾器需確認更換日期),避免使用過期或損壞的耗材。
二、環境條件確認
溫濕度控制
確保實驗環境溫度在設備允許范圍內(通常為10-35℃),相對濕度≤80%。
示例:高溫環境可能導致設備散熱不良,低溫環境可能影響溶劑蒸發效率。
通風與防爆
將設備置于通風良好的通風櫥內,避免氮氣泄漏導致窒息風險。
若處理易燃易爆溶劑(如甲醇、y醚),需確認通風櫥具備防爆功能,并連接排風系統。
空間布局
設備四周預留至少50cm操作空間,便于散熱和日常維護。
避免將設備靠近熱源或強電磁干擾源(如微波爐、高頻發生器)。
三、樣品預處理
樣品量控制
根據設備容量和樣品杯規格,控制單次處理樣品量(如氮吹儀單管樣品量通常為1-5mL)。
示例:過量樣品可能導致蒸發不均勻或濺射,影響結果準確性。
溶劑選擇與兼容性
確認溶劑與設備材質兼容性(如不銹鋼適用于大多數有機溶劑,聚四氟乙烯適用于強酸強堿)。
避免使用高沸點溶劑(如二甲基亞砜)或易結晶溶劑(如甘油),除非設備具備特殊功能(如低溫濃縮)。
樣品均勻性
對固體樣品需提前溶解或均質化,避免濃縮過程中出現局部濃度過高或沉淀。
示例:使用渦旋振蕩器混合樣品,確保溶液均勻。
預冷凍處理(冷凍離心濃縮儀)
若需低溫濃縮,提前將樣品置于-20℃或-80℃冰箱預冷凍,形成固體冰晶后再進行濃縮。
示例:預冷凍可縮短濃縮時間并減少溶劑暴沸風險。
四、參數設置與程序選擇
溫度參數
根據溶劑沸點設置加熱溫度(通常比沸點低2-3℃),如乙醇(沸點78℃)可設置75℃。
低溫濃縮時(如5-10℃),需設定較高真空度(建議100帕以下)以促進蒸發。
氣流參數(氮吹儀)
初始氮氣流量設為低流量(如5psi),待樣品表面形成穩定氣流后再逐步調整至平穩蒸發(通常10-15psi)。
調整吹針高度,使針尖距液面5-15mm,避免直接沖擊樣品導致濺射。
時間參數
根據樣品量和溶劑類型預估濃縮時間(如5mL甲醇溶液在40℃下約需30分鐘濃縮至干)。
設置定時功能,避免過度濃縮導致樣品損失或設備空轉。
程序選擇
若設備支持多段程序控制(如分段升溫、分段真空),根據實驗需求選擇或編輯程序。
示例:先低溫濃縮易揮發組分,再升溫濃縮高沸點組分。
